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紅外光譜儀是實(shí)驗(yàn)室常見儀器之一，小譜系統(tǒng)整理了關(guān)于他的“一切"供儀粉er學(xué)習(xí)。
您點(diǎn)進(jìn)來證明您需要紅外光譜儀的知識(shí)點(diǎn)，作為只講干貨的小譜，今天將為你帶來關(guān)于紅外光譜儀的以下五個(gè)知識(shí)點(diǎn)。
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1800年 英國(guó)物理學(xué)家赫謝爾(Herschel)用棱鏡使太陽光色散，研究各部分光的熱效應(yīng)，發(fā)現(xiàn)在紅色光的外側(cè)具有最大的熱效應(yīng)。
1905年 庫(kù)柏倫茨(Coblentz)測(cè)得了128種有機(jī)和無機(jī)化合物的紅外光譜，引起了光譜界的極大轟動(dòng)。這是紅外光譜開拓及發(fā)展的階段。
1908年 Coblentz 制 備和應(yīng)用了用氯化鈉晶體為棱鏡的紅外光譜議。
1910年 Wood 和 Trowbridge研制了小階梯光柵紅外光譜議。
1918年 Sleator 和 Randall 研制出高分辨儀器。
1947年 第一臺(tái)雙光束自動(dòng)記錄紅外分光光度計(jì)在美國(guó)投入使用。這是第一代商品化紅外光譜儀器。
1950年 由美國(guó) PE 公司開始商業(yè)化生產(chǎn)名為 Perkin-Elmer 21 的雙光束紅外光譜議。
1960年 采用光柵作的單色器，比起棱鏡單色器有了很大的提高，但它仍是色散型的儀器，分辨率、靈敏度還不夠高，掃描速度慢。這是第二代儀器。
1970年 干涉型的傅里葉變換紅外光譜儀及計(jì)算機(jī)化色散型的儀器的使用，使儀器性能得到極大的提高。這是第三代儀器。
1980年 用可調(diào)激光作為紅外光源代替單色器，具有更高的分辨本領(lǐng)、更高靈敏度，也擴(kuò)大應(yīng)用范圍。這是第四代儀器。
（以上內(nèi)容摘錄至網(wǎng)絡(luò)）
了解紅外光譜儀之前，我們一定要先了解什么是光譜分析。簡(jiǎn)單來說光譜分析是一種根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定它的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)或者相對(duì)含量的方法。按照分析原理，光譜技術(shù)主要分為吸收光譜，發(fā)射光譜和散射光譜三種；按照被測(cè)位置的形態(tài)來分類，光譜技術(shù)主要有原子光譜和分子光譜兩種。紅外光譜屬于分子光譜，有紅外發(fā)射和紅外吸收光譜兩種，常用的一般為紅外吸收光譜。
光譜成因電子躍遷了解了大致的光譜分析，我們就要介紹黃外光譜儀的原理結(jié)構(gòu)及其特點(diǎn)了。簡(jiǎn)單來說樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，分子吸收其中一些頻率的輻射，分子振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化，是振-轉(zhuǎn)能級(jí)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，相應(yīng)于這些區(qū)域的透射光強(qiáng)減弱，透過率T%對(duì)波數(shù)或波長(zhǎng)的曲線，即為紅外光譜。
輻射→分子振動(dòng)能級(jí)躍遷→紅外光譜→官能團(tuán)→分子結(jié)構(gòu)
如果要把紅外光譜應(yīng)用于實(shí)際工作中就需要紅外光譜儀了，其通常由光源，單色器，探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同，分為色散型和干涉型。對(duì)色散型雙光路光學(xué)零位平衡紅外分光光度計(jì)而言，當(dāng)樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后，分子的振動(dòng)能級(jí)發(fā)生躍遷，透過的光束中相應(yīng)頻率的光被減弱，造成參比光路與樣品光路相應(yīng)輻射的強(qiáng)度差，從而得到所測(cè)樣品的紅外光譜。
紅外光譜儀的特點(diǎn)紅外吸收只有振-轉(zhuǎn)躍遷，能量低；除單原子分子及單核分子外，幾乎所有有機(jī)物均有紅外吸收；特征性強(qiáng)，可定性分析，紅外光譜的波數(shù)位置、波峰數(shù)目及強(qiáng)度可以確定分子結(jié)構(gòu)；定量分析；固、液、氣態(tài)樣均可，用量少，不破壞樣品；分析速度快；與色譜聯(lián)用定性功能強(qiáng)大。
1．保持室內(nèi)干燥，空調(diào)和除濕機(jī)必須全天開機(jī)（保持環(huán)境條件 25±10℃左右，濕度≤70％）；
2．保持實(shí)驗(yàn)室安靜和整潔，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行樣品化學(xué)處理， 實(shí)驗(yàn)完畢即取出樣品室內(nèi)的樣品。驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員最好不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
3．經(jīng)常檢查干燥劑顏色，如果藍(lán)色變淺，立即更換。
4．根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。
5．測(cè)試紅外光譜圖時(shí)，掃描空光路背景信號(hào)和樣品文件信號(hào)， 經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖。
6．實(shí)驗(yàn)完畢后在記錄本上記錄使用情況。
7．設(shè)備停止使用時(shí)，樣品室內(nèi)應(yīng)放置盛滿干燥劑的培養(yǎng)皿。
8．干燥劑再生：將干燥劑在烘箱內(nèi)105℃烘干至藍(lán)色（約3小 時(shí)）即可。
9．將壓片模具、KBr晶體、液體池及其窗片放在干燥器內(nèi)備用。
10．液體池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶體很脆易碎，應(yīng)小心保存。
11．液體池使用的KRS-5晶體劇毒，使用時(shí)避免直接接觸（戴手 套），打磨KRS-5晶體時(shí)避免接觸或吸入KRS-5粉末，打磨的廢棄物必須妥善處理。
12.如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCI(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
13.紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
14.測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后維持2-5min。不抽真空將影響片子的透明度。
15.壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。
16.為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，最好是能每天開除濕機(jī)。
17.壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
紅外光譜對(duì)樣品的適用性相當(dāng)廣泛，固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用，無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物都可檢測(cè)。此外，紅外光譜還具有測(cè)試迅速，操作方便，重復(fù)性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，因此，它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)和分析化學(xué)常用和的工具。紅外光譜在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)、工程技術(shù)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用 。
紅外吸收峰的位置與強(qiáng)度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn)，可以用來鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)；而吸收譜帶的吸收強(qiáng)度與化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān)，可用于進(jìn)行定量分析和純度鑒定。另外，在化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理研究上，紅外光譜也發(fā)揮了一定的作用。但其應(yīng)用的還是未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。
紅外光譜不但可以用來研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)的測(cè)定和分子對(duì)稱性的判據(jù)，而且還可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。例如氣態(tài)水分子是非線性的三原子分子，它的v1=3652厘米、v3=3756厘米、v2=1596厘米而在液態(tài)水分子的紅外光譜中，由于水分子間的氫鍵作用，使v1和v3的伸縮振動(dòng)譜帶疊加在一起，在3402厘米處出現(xiàn)一條寬譜帶，它的變角振動(dòng)v2位于1647厘米。在重水中，由于氘的原子質(zhì)量比氫大，使重水的v1和v3重疊譜帶移至2502厘米處，v2為1210厘米。以上現(xiàn)象說明水和重水的結(jié)構(gòu)雖然很相近，但紅外光譜的差別是很大的。
紅外光譜具有高度的特征性，所以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜對(duì)比的方法來做分析鑒定已很普遍，并已有幾種標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜匯集成冊(cè)出版，如《薩特勒標(biāo)準(zhǔn)紅外光柵光譜集》收集了十萬多個(gè)化合物的紅外光譜圖。近年來又將些這圖譜貯存在計(jì)算機(jī)中，用來對(duì)比和檢索。
分子中的某些基團(tuán)或化學(xué)鍵在不同化合物中所對(duì)應(yīng)的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化，例如，經(jīng)常出現(xiàn)在1600～1750厘米，稱為羰基的特征波數(shù)。許多化學(xué)鍵都有特征波數(shù)，它可以用來鑒別化合物的類型，還可用于定量測(cè)定。由于分子中鄰近基團(tuán)的相互作用（如氫鍵的生成、配位作用、共軛效應(yīng)等），使同一基團(tuán)在不同分子中所處的化學(xué)環(huán)境產(chǎn)生差別，以致它們的特征波數(shù)有一定變化范圍（見下表）。
